Evaporator putar (Bahasa Inggris: rotary evaporator)[1] atau rotovap adalah alat yang digunakan di laboratorium kimia untuk menghilangkan pelarut dari sampel secara efisien dan lembut melalui penguapan. Ketika dirujuk dalam literatur penelitian kimia, deskripsi penggunaan teknik dan peralatan ini mungkin mencakup frasa "evaporator putar", meskipun penggunaannya sering kali ditandai dengan bahasa lain (misalnya, "sampel diuapkan di bawah tekanan rendah").
Evaporator putar juga digunakan dalam pemasakan molekuler untuk persiapan sulingan dan ekstrak.
Sistem evaporator putar sederhana ditemukan oleh Lyman C. Craig.[2] Pertama kali dikomersialkan oleh perusahaan Swiss Büchi pada tahun 1957.[3]
Rancangan
Komponen utama evaporator putar adalah:
Unit motor yang memutar labu atau vial penguapan yang berisi sampel pengguna.
Saluran uap yang merupakan sumbu untuk rotasi sampel, dan merupakan saluran kedap vakum untuk uap yang ditarik dari sampel.
Sistem vakum, untuk mengurangi tekanan secara signifikan di dalam sistem evaporator.
Bak cairan yang dipanaskan (umumnya air) untuk memanaskan sampel.
Kondensor dengan kumparan yang dilewati pendingin, atau "jari dingin" tempat campuran pendingin seperti es kering dan aseton ditempatkan.
Labu pengumpul kondensat di bagian bawah kondensor, untuk menangkap pelarut penyulingan setelah mengembun kembali.
Mekanisme mekanis atau bermotor untuk mengangkat labu penguapan dengan cepat dari bak pemanas.
Sistem vakum yang digunakan dengan evaporator putar dapat sesederhana aspirator air dengan perangkap yang direndam dalam bak dingin (untuk pelarut non-toksik), atau serumit pompa vakum mekanis yang diatur dengan perangkap berpendingin. Peralatan gelas yang digunakan dalam aliran uap dan kondensor dapat sederhana atau kompleks, tergantung pada tujuan penguapan, dan kecenderungan senyawa terlarut terhadap campuran (misalnya, berbusa atau "menggelembung"). Instrumen komersial tersedia yang mencakup fitur-fitur dasar, dan berbagai perangkap diproduksi untuk dimasukkan antara labu penguapan dan saluran uap. Peralatan modern sering menambahkan fitur-fitur seperti kontrol vakum digital, tampilan digital suhu dan kecepatan putaran, serta sensor suhu uap.
Teori
Evaporator vakum sebagai fungsi kelas karena menurunkan tekanan di atas cairan curah menurunkan titik didih cairan komponen di dalamnya. Umumnya, cairan komponen yang menjadi perhatian dalam penggunaan penguapan putar adalah pelarut penelitian yang ingin dihilangkan dari sampel setelah ekstraksi, seperti setelah isolasi produk alami atau langkah dalam sintesis organik. Pelarut cair dapat dihilangkan tanpa pemanasan berlebihan dari kombinasi pelarut-zat terlarut yang seringkali kompleks dan sensitif.
Penguapan putar paling sering dan mudah diterapkan untuk memisahkan pelarut "titik didih rendah" seperti n-heksana atau etil asetat dari senyawa yang padat pada suhu dan tekanan ruang. Namun, penerapan yang cermat juga memungkinkan penghilangan pelarut dari sampel yang mengandung senyawa cair jika terdapat penguapan bersama minimal (perilaku azeotropik), dan perbedaan titik didih yang cukup pada suhu dan tekanan yang dipilih.
Pelarut dengan titik didih lebih tinggi seperti air (100 °C pada tekanan atmosfer standar, 760 torr atau 1 bar), dimetilformamida (DMF, 153 °C pada tekanan yang sama), atau dimetil sulfoksida (DMSO, 189 °C pada tekanan yang sama), juga dapat diuapkan jika sistem vakum unit mampu menghasilkan tekanan yang cukup rendah. (Misalnya, baik DMF maupun DMSO akan mendidih di bawah 50 °C jika vakum dikurangi dari 760 torr menjadi 5 torr [dari 1 bar menjadi 6,6 mbar]). Namun, perkembangan yang lebih baru sering diterapkan dalam kasus ini (misalnya, penguapan sambil sentrifugasi atau pengadukan dengan kecepatan tinggi). Penguapan putar untuk pelarut pembentuk ikatan hidrogen dengan titik didih tinggi seperti air seringkali menjadi pilihan terakhir, karena metode penguapan lain atau pengeringan beku (liofilisasi) tersedia. Hal ini sebagian disebabkan oleh fakta bahwa dalam pelarut tersebut, kecenderungan untuk "menggembung" menjadi lebih kuat. Teknologi penguapan sentrifugal modern sangat berguna ketika seseorang memiliki banyak sampel yang harus diproses secara paralel, seperti dalam sintesis dengan throughput sedang hingga tinggi yang kini berkembang di industri dan akademisi.
Penguapan di bawah vakum juga, pada prinsipnya, dapat dilakukan menggunakan peralatan gelas penyulingan organik standar — yaitu, tanpa rotasi sampel. Keuntungan utama dalam penggunaan evaporator putar adalah:
Gaya sentrifugal dan gaya gesekan antara dinding labu yang berputar dan sampel cair menghasilkan pembentukan lapisan tipis pelarut hangat yang tersebar di permukaan yang luas.
Gaya yang dihasilkan oleh rotasi menekan penggembungan. Kombinasi karakteristik ini dan kemudahan yang terdapat pada evaporator putar modern memungkinkan penguapan pelarut yang cepat dan lembut dari sebagian besar sampel, bahkan di tangan pengguna yang relatif kurang berpengalaman. Pelarut yang tersisa setelah penguapan putar dapat dihilangkan dengan memaparkan sampel ke vakum yang lebih dalam, pada sistem vakum yang lebih tertutup rapat, pada suhu ruangan atau lebih tinggi (misalnya, pada jalur Schlenk atau dalam oven vakum).
Kerugian utama dalam penguapan putar, selain sifatnya yang hanya menggunakan satu sampel, adalah potensi beberapa jenis sampel untuk menggumpal, misalnya etanol dan air, yang dapat mengakibatkan hilangnya sebagian material yang seharusnya dipertahankan. Bahkan para profesional pun mengalami kecelakaan berkala selama penguapan, terutama penggumpalan, meskipun pengguna yang berpengalaman menyadari kecenderungan beberapa campuran untuk menggumpal atau berbusa, dan menerapkan tindakan pencegahan yang membantu menghindari sebagian besar kejadian tersebut. Secara khusus, pembentukan kejutan (bumping) seringkali dapat dicegah dengan memasukkan fase homogen ke dalam penguapan, dengan mengatur kekuatan vakum (atau suhu bak) secara hati-hati untuk memberikan laju penguapan yang merata, atau dalam kasus yang jarang terjadi, melalui penggunaan zat tambahan seperti chip pendidih (untuk membuat langkah nukleasi penguapan lebih seragam). Evaporator putar juga dapat dilengkapi dengan perangkap khusus dan susunan kondensor yang paling sesuai untuk jenis sampel tertentu yang sulit, termasuk yang cenderung berbusa atau menggelembung.
Keamanan
Kemungkinan bahaya termasuk ledakan ke dalam (implosi) yang diakibatkan oleh penggunaan peralatan gelas yang mengandung cacat, seperti retakan berbentuk bintang. Ledakan dapat terjadi akibat pengkonsentrasian pengotor yang tidak stabil selama penguapan, misalnya saat melakukan penguapan putar pada larutan eterial yang mengandung peroksida. Hal ini juga dapat terjadi ketika mengeringkan senyawa-senyawa tertentu yang tidak stabil seperti azida dan asetilida organik, senyawa yang mengandung nitro, molekul dengan energi regangan, dll.
Pengguna peralatan penguapan putar harus mengambil tindakan pencegahan untuk menghindari kontak dengan bagian yang berputar, terutama tersangkutnya pakaian longgar, rambut, atau kalung. Dalam keadaan ini, gerakan memutar bagian yang berputar dapat menarik pengguna ke dalam alat sehingga mengakibatkan pecahnya peralatan gelas, luka bakar, dan paparan bahan kimia. Kehati-hatian ekstra juga harus diterapkan pada operasi dengan bahan yang bereaksi dengan udara, terutama saat dalam kondisi vakum. Kebocoran dapat menarik udara ke dalam alat dan reaksi hebat dapat terjadi.
