Penyulingan uap adalah proses pemisahan yang terdiri dari penyulingan air bersama dengan komponen volatil dan non-volatil lainnya. Uap asap dari air mendidih membawa uap volatil ke kondensor; keduanya didinginkan dan kembali ke wujud cair atau padat, sementara residu non-volatil tetap berada di dalam wadah didih.

Jika, seperti yang biasa terjadi, volatil tidak bercampur dengan air, mereka akan secara spontan membentuk fase terpisah setelah kondensasi, yang memungkinkan mereka dipisahkan dengan dekantasi atau dengan corong pemisah.^[1]

Penyulingan uap dapat digunakan ketika titik didih zat yang akan diekstraksi lebih tinggi daripada air, dan bahan awal tidak dapat dipanaskan hingga suhu tersebut karena dekomposisi atau reaksi lain yang tidak diinginkan. Penyulingan uap juga dapat berguna ketika jumlah zat yang diinginkan lebih sedikit dibandingkan dengan residu non-volatil. Penyulingan uap sering digunakan untuk memisahkan minyak atsiri volatil dari bahan tumbuhan.^[2] Misalnya, untuk mengekstrak limonena (titik didih 176 °C) dari kulit jeruk.

Penyulingan uap dulunya merupakan metode laboratorium yang populer untuk pemurnian senyawa organik, tetapi dalam banyak penggunaannya telah digantikan oleh penyulingan vakum dan ekstraksi fluida superkritis. Namun, penyulingan uap jauh lebih sederhana dan ekonomis daripada alternatif-alternatif tersebut, dan tetap penting di sektor industri tertentu.^[3]

Dalam bentuk yang paling sederhana, penyulingan air atau hidrodistilasi, air dicampur dengan bahan awal dalam wadah pendidih. Dalam penyulingan uap langsung, bahan awal digantung di atas air dalam labu didih, ditopang oleh jaring logam atau saringan berlubang. Dalam penyulingan uap kering, uap dari pendidih dipaksa mengalir melalui bahan awal dalam wadah terpisah. Varian terakhir memungkinkan uap dipanaskan di atas titik didih air (sehingga menjadi uap super panas), untuk ekstraksi yang lebih efisien.^[4]

Sejarah

Penyulingan uap digunakan dalam banyak resep yang terdapat dalam Kitāb al-Taraffuq fī al-ʿiṭr ("Kitab Kelembutan Parfum"), yang juga dikenal sebagai Kitāb Kīmiyāʾ al-ʿiṭr wa-l-taṣʿīdāt ("Kitab Kimia Parfum dan Penyulingan"), yang dikaitkan dengan filsuf Arab awal Al-Kindi (sekitar 801–873).^[5] Penyulingan uap juga digunakan oleh filsuf dan dokter Persia Ibnu Sina (980–1037) untuk menghasilkan minyak atsiri dengan menambahkan air ke kelopak mawar dan menyuling campuran tersebut.^[6] Proses ini juga digunakan oleh al-Dimashqi (1256–1327) untuk memproduksi air mawar dalam skala besar.^[7]

Prinsip

Setiap zat memiliki tekanan uap bahkan di bawah titik didihnya, sehingga secara teori zat tersebut dapat disuling pada suhu berapa pun dengan mengumpulkan dan mengembunkan uapnya. Namun, penyulingan biasa di bawah titik didih tidak praktis karena lapisan udara yang kaya uap akan terbentuk di atas cairan, dan penguapan akan berhenti segera setelah tekanan parsial uap di lapisan tersebut mencapai tekanan uap. Uap kemudian akan mengalir ke kondensor hanya melalui difusi, yang merupakan proses yang sangat lambat.

Penyulingan sederhana umumnya dilakukan dengan merebus bahan awal, karena setelah tekanan uapnya melebihi tekanan atmosfer lapisan udara yang masih kaya uap tersebut akan terganggu, dan akan ada aliran uap yang signifikan dan stabil dari labu didih ke kondensor.

Dalam penyulingan uap, aliran positif tersebut disediakan oleh uap dari air mendidih, alih-alih oleh pendidihan zat yang diinginkan. Uap tersebut membawa serta uap dari zat yang diinginkan.

Zat yang diinginkan tidak harus berupa air yang dapat bercampur atau larut di dalamnya. Cukuplah jika air memiliki tekanan uap yang signifikan pada suhu uap tersebut.

Jika air membentuk azeotrop dengan zat yang diinginkan, titik didih campuran tersebut mungkin lebih rendah daripada titik didih air. Misalnya, bromobenzena mendidih pada suhu 156 °C (pada tekanan atmosfer normal), tetapi campuran dengan air mendidih pada suhu 95 °C.^[8] Namun, pembentukan azeotrop tidak diperlukan agar penyulingan uap dapat berfungsi.

Aplikasi

Penyulingan uap sering digunakan dalam isolasi minyak atsiri, misalnya untuk parfum. Dalam metode ini, uap dialirkan melalui bahan tumbuhan yang mengandung minyak yang diinginkan. Minyak eukaliptus, minyak kamfer, dan minyak jeruk diperoleh dengan metode ini dalam skala industri.^[2] Penyulingan uap adalah cara untuk memurnikan asam lemak, misalnya dari minyak tall.^[9]

Penyulingan uap terkadang digunakan di laboratorium kimia. Sebagai ilustrasi, terdapat preparasi bromobifenil klasik di mana penyulingan uap digunakan untuk menghilangkan kelebihan benzena terlebih dahulu dan kemudian memurnikan produk brominasi.^[10] Dalam satu persiapan benzofenon, uap digunakan untuk pertama-tama memulihkan karbon tetraklorida yang tidak bereaksi dan kemudian menghidrolisis benzofenon diklorida menjadi benzofenon, yang sebenarnya tidak disuling dengan uap.^[11] Dalam satu persiapan purin, penyulingan uap digunakan untuk menghilangkan benzaldehida yang mudah menguap dari produk yang tidak mudah menguap.^[12]

Peralatan

Pada skala laboratorium, penyulingan uap dilakukan menggunakan uap yang dihasilkan di luar sistem dan dialirkan melalui campuran yang akan dimurnikan.^[14][1] Uap juga dapat dihasilkan secara in-situ menggunakan alat tipe Clevenger.^[15]

Alat Likens-Nickerson melakukan penyulingan dan ekstraksi uap secara bersamaan. Alat ini biasanya digunakan untuk mengisolasi senyawa organik target untuk analisis lebih lanjut.^[16]

Referensi